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Excerpt from Archiv der Pharmazie, 1920, Vol. 258: Herausgegeben von Deutschen Apotheker-Verein; Heft 1
Bemerkung zur Brombestimmung. Seit Jahren bestimme ich den Schwefel und die Halogene organischer Verbindungen nach der eleganten und zuverlässigen Methode von Cariu 3. Da während des Krieges die hierzu nötigen, schwer schmelzbaren Kali glasröhren nicht mehr erhältlich oder zu teuer Waren. Habe ich ver schiedene der in dieser Abhandlung aufgenommenen Brombestim mungen nach dem folgenden einfachen Schmelzverfahren ausgeführt. Beispiel: g p-brombenzoesäuremethylester wurden in einem geräumigen Nickeltiegel, der mir noch aus Friedenszeiten zur Ver fügung gestanden hat, in wenig Alkohol unter Zusatz von 1 g reinem. Aus Metall bereitetem Aetznatron gelöst, die Lösung auf dem Wasser bade zur Trockne verdampft und der feste Rückstand. Unter Auf streuem von zerriebenem Kaliumnitrat. Vorsichtig geschmolzen; zur Entfernung von noch vorhandenen Kohlenteilchen wird noch Salpeter pulver zugesetzt; der Tiegel ist wahrend des Schmelzens zu bedecken. Damit kein Bromnatrium entweichen kann. Die Lösung der erkalteten Schmelze in Wasser wird erst mit Silbernitrat ausgefällt, dann mit Salpetersaure angesäuert und. Schließlich unter Umrühren aufgekocht. Nach dem Analysenergebnisse von Br statt der berechneten von hat diese Bestimmungsmethode des Broms soweit be friedigende Resultate ergeben.
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