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Los colorantes azoicos se utilizan ampliamente debido a sus colores vibrantes y su compatibilidad con diversos sustratos, pero su escisión reductora libera aminas aromáticas tóxicas. Los métodos de cuantificación existentes tienen limitaciones de aplicabilidad y detección simultánea. Este estudio presenta un método GC-MS modificado para analizar 28 aminas y dos estándares internos en una sola ejecución, con confirmación UFLC. El método se aplica a diversas matrices, incluidos tintes líquidos y en polvo, textiles y cuero, eliminando la necesidad de protocolos separados. La recuperación fue del 85%-115%, con linealidad (R² = 0,994-0,996), un rango de calibración de 1-30 ppm y un límite de detección de 0,1 ppm. La RSD fue del 17% para las muestras de ensayo y del 5% para las aminas puras. Aplicado a 600 artículos reales (867 especímenes de prueba), se detectaron 22 aminas aromáticas (5-1800 ppm). Entre ellas, 21 especímenes superaban la normativa de la UE, mientras que 168 estaban por debajo de los límites de notificación. El método se validó con arreglo a las normas ISO y se probó con éxito en diversos artículos textiles y de cuero, lo que proporciona un método fiable para detectar aminas tóxicas en diversas matrices.