Die Analyse von Weichmachern

Die steigende Bedeutung der Kunststoffe und ihre zunehmende An wendung hat naturgemäß auch ein wachsendes Interesse an ihrer analy tischen Untersuchung zur Folge. In gleicher Weise wie die Analytik der Kunststoffe selbst ist auch die Identifizierung der in ihnen verwendeten Weichmacher wichtig. Es erschienen bisher zum Thema Weichmacher analyse eine ganze Reihe von Arbeiten. Wir befassen uns ebenfalls seit Jahren mit den verschiedenen Verfahren zur qualitativen und in manchen Fällen auch quantitativen Weichmacheranalyse. Von vielen Seiten wurden wir gebeten, unsere zum Teil in einzelnen Artikeln veröffentlichten Erfahrungen zusammengefaßt in Buch form herauszubringen. Die in dieser Ausgabe beschriebenen Ver fahren und Vorschriften wurden alle in unseren Laboratorien praktisch erprobt. Viele davon wurden auch bei uns ausgearbeitet. Soweit in diesem Zusammenhang notwendig, wurde die uns zugängliche Literatur berück sichtigt. Das Buch wurde bevorzugt von der praktischen Seite her bearbeitet. Es soll sowohl dem Chemiker einen gewissen überblick verschaffen, als auch dem Laboranten eine praktische Arbeitsanleitung geben, nach der er zu sicheren Resultaten kommt. Dabei sollte es möglich sein, eine voll ständige Weichmacheranalyse durchzuführen, ohne zusätzlich andere Literaturstellen nachschlagen zu müssen. Bei einer solchen Aufgaben stellung ist es schwierig, die Grenzen abzustecken, wie weit in der Be schreibung von Arbeitsgerät und Hilfsmittel gegangen werden soll. Wir waren der Auffassung, ein geringfügiges Mehr als notwendig ist besser als ein Zuwenig. Unter diesem Gesichtspunkt ist z. B. auch die kurze Beschreibung der Soxhlet- bzw. Kjeldahlapparatur zu sehen. Wir sind aber gerade in dieser Beziehung für Vorschläge und Anregungen jeder zeit dankbar.

List of contents

A. Abtrennung von Weichmachern.- I. Weichmacherextraktion aus Kunststoffen.- a) Fest-flüssig-Extraktion.- ?) Polyvinylchlorid.- ?) Celluloseester.- b) Flüssig-flüssig-Extraktion.- II. Lösen des Kunststoffes und Ausfällung des Polymeren.- a) Polyvinylchlorid.- b) Celluloseester.- c) Nitrocellulose.- III . Weichmacher in Natur- und Synthesekautschuk.- a) Weichmachertypen.- ?) Aus Naturprodukten hergestellte Weichmacher.- ?) Synthetische Weichmacher.- b) Anwendung der Weichmacher in den verschiedenen Kautschuktypen.- c) Weichmacherextraktion aus Kautschuk.- B. Chemisch-analytische Untersuchungen.- I. Qualitativer Nachweis von Heteroelementen.- a) Aufschluß des Weichmachers.- b) Nachweis von Phosphor.- c) Nachweis von Halogenen.- ?) Nachweis von Chlorid und Bromid.- ?) Nachweis von Bromid.- d) Nachweis von Schwefel.- e) Nachweis von Stickstoff.- II. Chemische Reaktionen zur Ermittlung bestimmter Strukturmerkmale bzw. der Weichmacherklassen.- a) Nachweis von freien Fett- und Harzsäuren (Säurezahl).- b) Prüfung auf Anwesenheit von Estern (Verseifungszahl).- c) Bestimmung von Paraffin- und Naphthenkohlenwasserstoffen (unverseifbare Bestandteile).- d) Bestimmung von festen Paraffinen.- e) Bestimmung flüssiger Paraffine und naphthenischer Kohlenwasserstoffe.- f) Nachweis von Phthalsäureestern.- g) Nachweis von Adipinsäureestern.- h) Nachweis von Citronensäureestern.- i) Nachweis von phenol-, kresol- und xylenolhaltigen Weichmachern.- III. Quantitative Bestimmung von Heteroelementen.- a) Mikromethoden mit Hilfe der Schöninger-Verbrennung.- ?) Verbrennung der Substanz.- ?) Photometrische Phosphorbestimmung.- ?) Maßanalytische Bestimmung von Phosphor.- ?) Maßanalytische Mikrobestimmung von Chlor und Brom.- ?) Maßanalytische Mikrobestimmung von Schwefel.- b) Makromethoden mit Hilfe der IKA-Universal-Bombe nach B. Wurzschmitt.- ?) Aufschluß der Substanz.- ?) Bestimmung von Phosphor.- ?) Bestimmung von Chlor.- ?) Bestimmung von Schwefel.- ?) Maßanalytische Bestimmung von Stickstoff nach Kjeldahl.- C. Dünnschichtchromatographische Analyse.- I. Allgemeines zur Diinnschichtchromatographie.- a) Prinzip der Dünnschichtchromatographie.- b) Erforderliche Geräte und Substanzen zur DC-Analyse von Weichmachern.- c) Herstellung der Dünnschichtplatten.- ?) Auslegen der Glasplatten und Vorbereitung des Streichgerätes.- ?) Bereitung der Streichmasse zur Herstellung von Kieselgel-G-Platten.- ?) Bereitung der Streichmasse zur Herstellung von Kieselgel-G-Platten mit Blankophor DCB.- ?) Beschichten der Platten.- ?) Behandlung der Platten nach dem Beschichten.- d) Auftragen der Substanzen.- e) Entwickeln des Chromatogramms.- f) Sichtbarmachen der getrennten Substanzen.- ?) Anfärben durch Sprühreagentien.- ?) Sichtbarmachung durch Zusatz von Fluoreszenzfarbstoffen zu dem Sorbens.- ?) Sichtbarmachung durch Joddampf.- g) Dokumentation der Dünnschichtchromatogramme.- II. Direkte dünnschichtchromatographische Analyse von Weichmachern.- a) Adipinsäureester.- b) Azelainsäureester.- c) Sebacinsäureester.- d) Citronensäureester.- e) Phthalsäureester.- f) Phosphorsäureester.- g) Salicylsäurephenylester und Resorcinmonobenzoat.- III. Dünnschichtchromatographische Analyse von Bestandteilen verseifbarer Weichmacher.- a) Säuren.- b) Phenole.- c) Alkohole.- D. Gaschromatographische Analyse.- I. Allgemeines zur Gaschromatographie.- a) Prinzip.- b) Trennsäulen.- ?) Füllen der Säule.- ?) Ausheizen der Säule.- c) Herstellung von Säulenfüllmaterial.- ?) Ultramoll III-Säule.- ?) Resoflex LAC-2R-446-Säule.- d) Säulentemperatur.- e) Trägergas und Detektor.- f) Qualitative Auswertung.- g) Quantitative Auswertung.- II. Gaschromatographische Analyse von Weichmacherkomponenten.- a) Carbonsäuren.- ?) Monocarbonsäuren.- ?) Di- und Tricarbonsäuremethylester.- ?) Mono-, Di- und Tricarbonsäuren.- b) Monofunktionelle Alkohole.- c) Polyfunktionelle Alkohole.- d) Phenolverbindungen.- e) Komponenten von Polyesterweichmachern.- f) Komponenten von

Product details

• Authors: H. Ostromow, H. Tengler, Martin Wandel
• Publisher: Springer, Berlin
• Languages: German
• Product format: Hardback
• Released: 05.12.2012
• EAN: 9783540037460
• ISBN: 978-3-540-03746-0
• No. of pages: 190
• Weight: 460 g
• Illustrations: 46 SW-Abb.
• Series: Chemie, Physik und Technologie der Kunststoffe in Einzeldarstellungen
• Subject: Natural sciences, medicine, IT, technology > Chemistry > Organic chemistry