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Die spektrographische Bestimmung der Spurenelemente in Stahl ohne vorherige Abtrennung

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Viele wesentliche Eigenschaften des Stahles werden nach heutiger Auffas sung durch geringe, in das Eisen hineingebrachte Verunreinigungen beein fluBt. Zur klaren Erkennung dieser Zusammenhange ist es erforderlich, die physikalischen Eigenschaften hoch reinen Eisens kennenzulernen. Dement sprechend bemiiht man sich heute, "Reinsteisen" herzustellen. Mit der Her stellung solchen Eisens ist zwangslaufig dessen Analyse als Reinheits kontrolle verkniipft. Dadurch wird die quantitative Bestimmung von Stahl begleitern in Konzentrationen von meist weniger als 0,001 % in zunehmen dem MaBe gefordert. Analysenverfahren, die hinreichend empfindlich und nicht zu zeitraubend sind, stehen aber heute noch nicht fiir alle Stahl begleiter zur Verfiigung. Die vorliegende Arbeit weist einen Weg, der fiir einige Begleitelemente eine schnelle und hochempfindliche Analyse ver spricht. Einfiihrung Spektralanalytische Bestimmungsmethoden gel ten allgemein als nachweis empfindlicher als chemische. Diese Auffassung, insbeondere durch allge meinverstandliche Publikationen bestarkt (1), ist nur bedingt richtig. Versuche, die Spurenelemente im Stahl auf spektrochemischen Wege zu be stimmen, fiihren oft zu der Erkenntnis, daB die Nachweisempfindlichkeit nicht so hoch ist, wie angenommen wird. Die Verfasser machten im Rahmen einer Gemeinschaftsarbeit die Erfahrung, daB z. B. in einer Reinsteisen probe ein Mangangehalt von 0,0006 % Mn spektrochemisch nicht einwandfrei erfaBt werden konnte, wahrend eine Bestimmung auf dem Weg iiber die Lo sungsanalyse chemisch noch bis zu 0,0001 % Mn gelingt. SchlieBlich war zwar spektralanalytisch der qualitative Nachweis des Mangans in der Pro be moglich, von einer quantitativen Bestimmung mit iiblichen spektralana lytischen Arbeitsmethoden konnte jedoch nicht die Rede sein.

List of contents

Gliederung.- Einführung.- I. Allgemeine Bedingungen für Spektralanalysen hoher Empfindlichkeit.- 1. Wahl der Nachweislinie.- 2. Art der Anregung.- 3. Spektrographentyp.- 4. Das Filmmaterial und seine Behandlung.- II. Besondere experimentelle Möglichkeiten zur Beeinflussung von Intensitätsverhältnissen.- III. Grenzen der spektralanalytischen Spurenuntersuchung.- IV. Die Abfunkkurve.- 1. Zusammenhang zwischen Abfunkkurve und Vorfunkzeit.- 2. Verzicht auf Vorfunkzeit.- 3. Verhinderung der Gleichgewichtseinstellung durch Bewegung der Elektroden.- V. Die Möglichkeiten der Untersuchung mit bewegten Elektroden.- VI. Die für die Untersuchung mit bewegten Elektroden angewandte Technik.- 1. Nachweislinie.- 2. Anregungsart.- 3. Der Spektrograph.- 4. Die zusätzlichen Einrichtungen.- 5. Anwendungsgebiete für Flach- und Zylinderelektroden.- 6. Das Filmmaterial und die Auswertung.- VII. Ergebnisse.- Zusammenfassung.

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