Handbuch Validierung in der Analytik - Wirtschaftlichkeit, Praktische Fallbeispiele. Alternativen. Checklisten

Als vor mehr als einem Jahrzehnt die erste Auflage dieses Buches erschien, war Validierung für viele Laborleiter eine Herausforderung. Nun haben die Weiterentwicklungen von Methoden und die Ansprüche an die Verlässlichkeit und Übertragbarkeit von Messergebnissen die Validierung als festen Bestandteil etabliert. Damit stehen Laborleitung und Qualitätsmanagement vor den Fragen wie:
 
* Was muss unbedingt validiert werden und welche Aussagekraft haben Validierungsdaten?
* Was wird von wem vorgegeben und wo sind wir frei?
* Wie können wir schnell und kostengünstig, aber richtig validieren?
 
Die Antworten lassen sich mit der zweiten Auflage dieses Handbuchs noch besser finden. Bewährtes wurde beibehalten, wie der didaktisch wertvolle Aufbau, die zahlreichen Beispiele und Tabellen und das erheblich erweiterte Glossar.
 
Stark überarbeitet und erweitert wurden die Kapitel:
* Validierung in der Spektroskopie - MS, LC-MS, UV, IR und NMR
* Mikrobiologie
* Titration
* Normverfahren
* Pharmazeutische Analytik
* Computervalidierung
* Messunsicherheit
 
Neu aufgenommen wurden:
* Besonderheiten der Validierung in der biochemischen Analytik
* Validierung von Computeranwendungen
* Ermittlung und Angabe der Messunsicherheit
* Vergleich von Software-Tools zur Methodenvalidierung
* Die Validierungs-Tool-Box - ein Plädoyer für eine universelle und flexible Validierungsstrategie
* Prozessanalytische Technologie (PAT) und Data Mining
* Trends in der Validierung
* Standardarbeitsanweisung: Validierung und Ergebnisunsicherheit von Prüfverfahren.

List of contents

TEIL A: GRUNDLAGEN
 
GRUNDSÄTZE DER VALIDIERUNG IN DER ANALYTIK UND IM PRÜFWESEN
Einführung
Definition, Erläuterung und Kommentierung von Begriffen der Qualitätssicherung
Grundvoraussetzungen für die Validierung einer analytischen Methode
Die Unsicherheit der Ergebnisse von Messungen, Prüfungen und Analysen
Methoden zur Charakterisierung von analytischen Methoden
Charakterisierung (Qualifizierung) von Methoden als letzter Schritt einer Validierungsprozedur
Freigabe von Methoden, Dokumentation
Schlussbemerkungen
VOR BEGINN DER VALIDIERUNGSARBEITEN: VORAUSSETZUNGEN, DOKUMENTATION, GERÄTEQUALIFIZIERUNG
Voraussetzungen
Dokumentation
Gerätequalifizierung
 
TEIL B: Die Praxis der Validierung
 
DIE VALIDIERUNGSPARAMETER EINER ANALYTISCHEN METHODE
PRÄZISION
Definitionen und Erläuterungen
Präzisionsarten
Mess- und Methodenpräzision
Rechenbeispiele
Angaben zur Präzision und deren Deutungsmöglichkeiten
Umgang mit Zahlen und Möglichkeiten zu deren Beurteilung
Abschließende Fragen zur Präzision
RICHTIGKEIT
Definitionen und Erläuterungen
Prüfungen auf Richtigkeit
Messunsicherheit, Ergebnisunsicherheit und Vertrauensbereich
Zusammenfassung von Tests zum Vergleich und zur Beurteilung von Zahlen und Zahlenreihen
Wie soll ich nun die Richtigkeit prüfen?
ROBUSTHEIT
Definition und Erläuterungen
Prüfung auf Robustheit
Zeitlicher Ablauf der Robustheitstests
Kommentare, Hinweise
Robustheit in der HPLC
SELEKTIVITÄT UND SPEZIFITÄT
Definitionen und Erläuterungen
Grundsätzliches zur Prüfung auf Selektivität
Prüfung auf Selektivität von bekannten Proben in der HPLC
Prüfung auf Selektivität in der HPLC bei Proben unbekannter Zusammensetzung
Überprüfung der Selektivität in der HPLC - Schnellmethoden
Zusammenfassung
LINEARITÄT
Einleitung und Definitionen
Durchführung der Linearitätstests
WIEDERFINDUNG ODER WIEDERFINDUNGSRATE
Definitionen und Erläuterungen
Ermittlung der Wiederfindungsrate
Praktische Hinweise und Bemerkungen
NACHWEIS-, BESTIMMUNGS- UND ERFASSUNGSGRENZE
Definitionen und Erläuterungen
Ermittlung der Nachweis-, Bestimmungs- und Erfassungsgrenze
Kommentare und Hinweise
Abschlussbemerkungen und Empfehlungen
ARBEITSBEREICH
Prozess- und Methodenfähigkeit
Beispiele
Akzeptanzkriterien, Bewertung von Prozessen und Methoden
Maßnahmen bei unzureichender Methodenfähigkeit - zu kleine CMK's
HÄUFIGE FRAGEN ZUR VALIDIERUNG
Ermittlung der interessantesten Fragen
Antworten auf die sieben wichtigsten Fragenkomplexe
Häufige Fehler bei der Validierung analytischer Methoden
 
TEIL C: Zur Validierung einzelner Techniken und Gebiete
 
VALIDIERUNG IN SPEKTROSKOPIE/SPEKTROMETRIE UND BEI GEKOPPELTEN METHODEN
Einleitung
Massenspektrometrie
IR- und UV/VIS-Spektroskopie
NMR-Spektroskopie
VALIDIERUNG VON ANALYSENVERFAHREN MIT ICP-OES
Einleitung
Beschreibung methodenbedingter Leistungsmerkmale der ICP-OES
Optimierung methodenbedingter Leistungsmerkmale der ICP-OES
STATISTISCHE METHODEN DER VALIDIERUNG - BESONDERHEITEN IN DER BIOCHEMISCHEN ANALYTIK
Ermittlung von Leistungskenndaten aus nichtlinearen Standardkurven
VALIDIERUNGSBEISPIELE AUS DEM MIKROBIOLOGISCHEN LABOR
Einleitung
Prüfung auf Sterilität
Mikrobiologische Dichtigkeitsprüfung (Closure Integrity Test) von Primärbehältern eines aseptsich hergestellen Wirkstoffs unter "Worst Case"-Bedingungen des Verschlusssystems
Mikrobiologische Integritätsprüfung
Nachweis der Entpyrogenisierung (3-log-Abreicherung)
Qualifizierung eines Analysesystems am Beispiel Mikrotiterplattenphotometer
VALIDIERUNG EINER TITRATIONSMETHODE
Einleitung
Übersicht Validierungsmerkmale
Voraussetzungen für eine Titration
Prüfmittelüberwachung
Praktisches Vorgehen
Validieren einer Säure-Base-Titration
Validieren einer Karl-Fischer-Titration
Üb

About the author

Stavros Kromidas worked as Sales Manager for Waters Chromatography following his PhD thesis completed in 1983. From 1989-2001 he was Managing Director of Novia GmbH, a consultant company for analytical chemistry and is an independent consultant since then. He has worked in the area of HPLC since 1978 and has given lectures and training courses since 1984.

Summary

Als vor mehr als einem Jahrzehnt die erste Auflage dieses Buches erschien, war Validierung für viele Laborleiter eine Herausforderung. Nun haben die Weiterentwicklungen von Methoden und die Ansprüche an die Verlässlichkeit und Übertragbarkeit von Messergebnissen die Validierung als festen Bestandteil etabliert. Damit stehen Laborleitung und Qualitätsmanagement vor den Fragen wie:
 
* Was muss unbedingt validiert werden und welche Aussagekraft haben Validierungsdaten?
* Was wird von wem vorgegeben und wo sind wir frei?
* Wie können wir schnell und kostengünstig, aber richtig validieren?
 
Die Antworten lassen sich mit der zweiten Auflage dieses Handbuchs noch besser finden. Bewährtes wurde beibehalten, wie der didaktisch wertvolle Aufbau, die zahlreichen Beispiele und Tabellen und das erheblich erweiterte Glossar.
 
Stark überarbeitet und erweitert wurden die Kapitel:
* Validierung in der Spektroskopie - MS, LC-MS, UV, IR und NMR
* Mikrobiologie
* Titration
* Normverfahren
* Pharmazeutische Analytik
* Computervalidierung
* Messunsicherheit
 
Neu aufgenommen wurden:
* Besonderheiten der Validierung in der biochemischen Analytik
* Validierung von Computeranwendungen
* Ermittlung und Angabe der Messunsicherheit
* Vergleich von Software-Tools zur Methodenvalidierung
* Die Validierungs-Tool-Box - ein Plädoyer für eine universelle und flexible Validierungsstrategie
* Prozessanalytische Technologie (PAT) und Data Mining
* Trends in der Validierung
* Standardarbeitsanweisung: Validierung und Ergebnisunsicherheit von Prüfverfahren.

Additional text

"Eines der besten Lehrbücher aus dem Bereich Validierung in der Analytik. Die angegebenen Beispiele machen die Materie sehr anschaulich."
Ass. Prof. Dr. Matthias Rainer, Universität Innsbruck (19.04.2018)
 
"der [...] Autor [hat] einen wertvollen Praxisleitfaden für jeden Analytiker vorgelegt [...], der ein Analysenverfahren validieren muss."
Verband Deutscher Landwirtschaftlicher Untersuchungs- und Forschungsanstalten (VDLUFA) (01.02.2012)
 
"Stavros Kromidas hat ein Rundumhandbuch zum Thema Validierung geschrieben, in dem von der Einführung bis hin zu anspruchsvollen Verfahren alles zu finden ist. Checklisten und Diagramme helfen zudem bei der praktischen Arbeit."
Pharma Produktion (November 2011)
 
"In dem neuen Handbuch 'Validierung in der Analytik' aus dem Wiley-VCH-Verlag ist alles zu finden - von der Einführung bis hin zu anspruchsvollen Verfahren. Fallbeispiele, Checklisten und Diagramme helfen Analytikern in Labor und Forschung zudem bei der praktischen Arbeit."
PharmaTEC (3. Ausgabe 2011) / PROCESS (Online seit 06.06.2011)

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"Eines der besten Lehrbücher aus dem Bereich Validierung in der Analytik. Die angegebenen Beispiele machen die Materie sehr anschaulich."
Ass. Prof. Dr. Matthias Rainer, Universität Innsbruck (19.04.2018)
 
"der [...] Autor [hat] einen wertvollen Praxisleitfaden für jeden Analytiker vorgelegt [...], der ein Analysenverfahren validieren muss."
Verband Deutscher Landwirtschaftlicher Untersuchungs- und Forschungsanstalten (VDLUFA) (01.02.2012)
 
"Stavros Kromidas hat ein Rundumhandbuch zum Thema Validierung geschrieben, in dem von der Einführung bis hin zu anspruchsvollen Verfahren alles zu finden ist. Checklisten und Diagramme helfen zudem bei der praktischen Arbeit."
Pharma Produktion (November 2011)
 
"In dem neuen Handbuch 'Validierung in der Analytik' aus dem Wiley-VCH-Verlag ist alles zu finden - von der Einführung bis hin zu anspruchsvollen Verfahren. Fallbeispiele, Checklisten und Diagramme helfen Analytikern in Labor und Forschung zudem bei der praktischen Arbeit."
PharmaTEC (3. Ausgabe 2011) / PROCESS (Online seit 06.06.2011)

Product details

• Authors: Stavros Kromidas
• Assisted by: Stavro Kromidas (Editor), Stavros Kromidas (Editor)
• Publisher: Wiley-VCH
• Languages: German
• Product format: Hardback
• Released: 06.06.2011
• EAN: 9783527329380
• ISBN: 978-3-527-32938-0
• No. of pages: 734
• Dimensions: 173 mm x 245 mm x 47 mm
• Weight: 1430 g
• Illustrations: 230 SW-Abb., 86 Tabellen
• Subjects: Natural sciences, medicine, IT, technology > Chemistry; Chemie, Analytische Chemie, Spektroskopie, Qualitätssicherung, Validierung, Chemische Analyse, Qualitätssicherung in der Chemie, Chromatographie / Trennverfahren, Chemie / Sonstiges